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二氧化硫蒸馏测定仪的操作指南

浏览次数:290发布日期:2021-06-17

一、操作作业引导书

按国标所示测定条件,取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml,在烧瓶上连接好冷凝管,置于加热孔中(消解瓶外壁应无水珠)。

插上电源插头,打开电源开关,打开“循环水开关”, 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。

点按屏幕上需要设定的参数值,在弹出的小键盘上输入想要调整的数值,点按“

回车”保存当前输入设定值,点按“Del”修改当前输入的数值,点按“Esc”退出当前参数设定。

功率小设定值为100W,大值600W(小可调单位50W);时间小设定值为10min(升温时间)大设定值为999min。

设定好需要的参数,打开气瓶总阀,调节减压阀值≤0.3MPa,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸取液(橡胶导气管的末端应在吸取液液面以下)。

使用前,在吸取液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸取溶液)。

各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开刻度管的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶。

马上加热两颈烧瓶内的溶液至沸,约15分钟后,溶液开始沸腾,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。

吸取液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。

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