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索氏提取发原理

浏览次数:191发布日期:2021-09-01

索氏抽提法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折的标准方法。

实验原理

采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙米或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪

实验材料

油料作物种子、中速滤纸

索氏抽提法仪器装置

(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器

(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)

(3)不锈钢镊子(长20cm)

(4)培养皿

(5)分析天平(感量0.001g)

(6)称量瓶

(7)恒温水浴

(8)烘箱

(9)样品筛(60目)

索氏抽提法试剂

无水乙米或低沸点石油醚(A.R.)

实验步骤

切片

将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。

包装干燥

在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。

抽提

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙米,使样品包完全浸没在乙米中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙米成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙米用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙米挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙米另行回收。

称重

待乙米挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。

计算结果编辑 语音

粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100

式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)

b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)

c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)

索氏抽提法注意事项

编辑 语音

测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。

试样粗细度要适宜。

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。

YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。

必须十分注意乙米的安全使用。

乙米中过氧化物的检查方法是:取适量乙米,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙米加入分液漏斗,先以1/5乙米量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙米量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。


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